根據應用要求，致密化的碳/碳材料往往需要經過2400 ~ 2800℃的高溫熱處理，使N、H、O、K、Na、Ca等雜質元素逸出，碳的晶格結構發生變化。這個過程被稱為“石墨化”。石墨化處理后，碳/碳復合材料的強度和熱膨脹系數降低，而熱導率、熱穩定性、抗氧化性和純度提高。石墨化程度(通常由晶面間距d002表征)主要取決于石墨化溫度。瀝青碳易于石墨化，無定形碳(d002 = 0.344mm)的結構在2600℃熱處理后可轉變為石墨結構(理想石墨，d002 = 0.3354mm)，酚醛樹脂碳化后往往形成玻璃碳，難以石墨化，需要高溫(2800℃以上)和極慢的升溫速率。沉積碳的石墨化程度與其沉積條件和微觀結構有關。低壓沉積的粗糙層狀結構的沉積碳容易石墨化，而光滑層狀結構的不容易石墨化。常用的石墨化爐有工業電阻爐、真空碳管爐和中頻爐。在石墨化過程中，樣品要么被埋在碳顆粒中并與大氣隔離，要么將熔爐抽空或引入氬氣以保護樣品不被氧化。石墨化碳/碳產品的表面不應被氧化。經X射線無損檢測，內部無裂紋。同時，石墨化使碳/碳制品的許多閉孔變成通孔，開孔的氣孔率顯著增加，非常有利于進一步浸漬和致密化。有時，在最終石墨化之后，碳/碳產品被再次浸漬或通過化學氣相沉積處理以獲得更高的材料密度。對于一些產品，在中等溫度(例如1500℃)下處理它們可能是有益的，這樣碳/碳材料可以被純化，并且其抗氧化性可以被提高，而不增加其楊氏模量。